精餾實驗報告範文

學院：化學工程學院 姓名：學 號： 專業：化學工程與工藝 班 級：同組人員：

課程名稱： 化工原理實驗 實驗名稱： 精餾實驗實驗日期

北 京 化 工 大 學

實驗五 精餾實驗

摘要：本實驗通過測定穩定工作狀態下塔頂、塔釜及任意兩塊塔板的液相折光度，得到該處液相濃度，根據數據繪出x-y圖並用圖解法求出理論塔板數，從而得到全迴流時的全塔效率及單板效率。通過實驗，瞭解精餾塔工作原理。 關鍵詞：精餾，圖解法，理論板數，全塔效率，單板效率。

一、目的及任務

①熟悉精餾的工藝流程，掌握精餾實驗的操作方法。

②瞭解板式塔的結構，觀察塔板上汽-液接觸狀況。

③測定全迴流時的全塔效率及單塔效率。

④測定部分迴流時的全塔效率。

⑤測定全塔的濃度（或温度）分佈。

⑥測定塔釜再沸器的沸騰給熱係數。

二、基本原理

在板式精餾塔中，由塔釜產生的蒸汽沿塔逐板上升與來自塔頂逐板下降的迴流液，在塔板上實現多次接觸，進行傳熱與傳質，使混合液達到一定程度的分離。 迴流是精餾操作得以實現的基礎。塔頂的迴流量與採出量之比，稱為迴流比。迴流比是精餾操作的重要參數之一，其大小影響着精餾操作的分離效果和能耗。 迴流比存在兩種極限情況：最小回流比和全迴流。若塔在最小回流比下操作，要完成分離任務，則需要無窮多塔板的精餾塔。當然，這不符合工業實際，所以最小回流比只是一個操作限度。若操作處於全迴流時，既無任何產品採出，也無原料加入，塔頂的冷凝液全部返回塔中，這在生產中午實際意義。但是由於此時所需理論板數最少，又易於達到穩定，故常在工業裝置的開停車、排除故障及科學研究時採用。

實際迴流比常取最小回流比的1.2～2.0倍。在精餾操作中，若迴流系統出現故障，操作情況會急劇惡化，分離效果也將變壞。

板效率是體現塔板性能及操作狀況的主要參數，有以下兩種定義方法。

（1） 總板效率E

E=N/Ne

式中E——總板效率；N——理論板數（不包括塔釜）；

Ne——實際板數。

(2)單板效率Eml

Eml=(xn-1-xn)/(xn-1-xn*)

式中 Eml——以液相濃度表示的單板效率；

xn ，xn-1——第n塊板和第n-1塊板的液相濃度；

xn*——與第n塊板氣相濃度相平衡的液相濃度。

總板效率與單板效率的數值通常由實驗測定。單板效率是評價塔板性能優劣的重要數據。物系性質、板型及操作負荷是影響單板效率的重要因數。當物系與板型確定後，可通過改變氣液負荷達到最高板效率；對於不同的板型，可以保持相同的物系及操作條件下，測定其單板效率，以評價其性能的優劣。總板效率反映全塔各塔板的平均分離效果，常用於板式塔設計中。

若改變塔釜再沸器中加熱器的電壓，塔內上升蒸汽量將會改變，同時，塔釜再沸器電加熱器表面的温度將發生變化，其沸騰給熱係數也將發生變化，從而可以得到沸騰給熱係數與加熱量的關係。由牛頓冷卻定律，可知

Q=αA△tm

式中 Q——加熱量，kw;

α——沸騰給熱係數，kw/(m2*K);

A——傳熱面積，m2;

△tm——加熱器表面與主體温度之差，℃。

若加熱器的壁面温度為ts ,塔釜內液體的主體温度為tw ,則上式可改寫為

Q=aA(ts-tw)

由於塔釜再沸器為直接電加熱，則加熱量Q為

Q=U2/R

式中 U——電加熱的加熱電壓，V; R——電加熱器的電阻，Ω。

三、裝置和流程

本實驗的流程如圖1所示，主要有精餾塔、迴流分配裝置及測控系

統組成。

1.精餾塔

精餾塔為篩板塔，全塔共八塊塔板，塔身的結構尺寸為：塔徑∮（57×3.5）mm，塔板間距80mm；溢流管截面積78.5mm2,溢流堰高12mm，底隙高度6mm；每塊塔板開有43個直徑為1.5mm的小孔，正三角形排列，孔間距為6mm。為了便於觀察踏板上的汽-液接觸情況，塔身設有一節玻璃視盅，在第1-6塊塔板上均有液相取樣口。

蒸餾釜尺寸為∮108mm×4mm×400mm.塔釜裝有液位計、電加熱器（1.5kw）、控温電熱器（200w）、温度計接口、測壓口和取樣口，分別用於觀測釜內液麪高度，加熱料液，控制電加熱裝置，測量塔釜温度，測量塔頂與塔釜的壓差和塔釜液取樣。由於本實驗所取試樣為塔釜液相物料，故塔釜內可視為一塊理論板。塔頂冷凝器為一蛇管式換熱器，換熱面積為0.06m2，管外走冷卻液。

圖1 精餾裝置和流程示意圖

1．塔頂冷凝器 2．塔身3．視盅4．塔釜 5．控温棒 6．支座

7．加熱棒 8．塔釜液冷卻器 9．轉子流量計 10．迴流分配器

11．原料液罐 12．原料泵 13．緩衝罐 14．加料口 15．液位計

2.迴流分配裝置

迴流分配裝置由迴流分配器與控制器組成。控制器由控制儀表和電磁線圈構成。迴流分配器由玻璃製成，它由一個入口管、兩個出口管及引流棒組成。兩個出口管分別用於迴流和採出。引流棒為一根∮4mm的玻璃棒，內部裝有鐵芯，塔頂冷凝器中的冷凝液順着引流棒流下，在控制器的控制下實現塔頂冷凝器的迴流或採出操作。即當控制器電路接通後，電磁圈將引流棒吸起，操作處於採出狀態；當控制器電路斷開時，電磁線圈不工作，引流棒自然下垂，操作處於迴流狀態。此迴流分配器可通過控制器實現手動控制，也可通過計算機實現自動控制。

3.測控系統

在本實驗中，利用人工智能儀表分別測定塔頂温度、塔釜温度、塔身伴熱温度、塔釜加熱温度、全塔壓降、加熱電壓、進料温度及迴流比等參數，該系統的引入，不僅使實驗跟更為簡便、快捷，又可實現計算機在線數據採集與控制。

4．物料濃度分析

本實驗所用的體系為乙醇-正丙醇，由於這兩種物質的折射率存在差異，且其混合物的質量分數與折射率有良好的線性關係，故可通過阿貝折光儀分析料液的折射率，從而得到濃度。這種測定方法的特點是方便快捷、操作簡單，但精度稍低；若要實現高精度的測量，可利用氣相色譜進行濃度分析。

混合料液的折射率與質量分數（以乙醇計）的關係如下。

?=58.9149—42.5532nD

式中 ?——料液的質量分數；

nD——料液的折射率（以上數據為由實驗測得）。

四、操作要點

①對照流程圖，先熟悉精餾過程中的流程，並搞清儀表上的按鈕與各儀表相對應的設備與測控點。

②全迴流操作時，在原料貯罐中配置乙醇含量20%～25%（摩爾分數）左右的乙醇-正丙醇料液，啟動進料泵，向塔中供料至塔釜液麪達250～300mm。

③啟動塔釜加熱及塔身伴熱，觀察塔釜、塔身t、塔頂温度及塔板上的氣液接觸狀況（觀察視鏡），發現塔板上有料液時，打開塔頂冷凝器的水控制閥。