過程裝備與控制工程專業生產實習報告

生產實習報告

專業：過程裝備與控制工程

實習地點：xxxx精細化工廠

指導教師：xx 、xx

撰寫時間：XX年9月15日

一、 前言.. - 2 -

二、 實習要求及目的 . ……………………………………………………………………….- 2 -

三、 化工實訓基地簡介.. - 2 -

（一）、化工實訓基地建設歷程簡介.. - 2 -

（二）、實訓教學.. -3-

四、均苯四甲酸二酐裝置介紹.. - 3 -

（一）、產品的性質、用途.. - 4 -

1、pmda的性質.. - 4-

2、pmda的用途.. -4 -

（二）均酐的原料及生產過程簡介.. -5 -

1、原料.. -5 -

2、生產過程簡介.. -5 -

（三）、工藝原理.. - 5-

1、工藝概況.. - 6 -

2、主要設備構造、原理和作用.. - 6 -

3、各工序反應機理.. - 7 -

4、各工段的工藝流程.. - 8-

5 、主要工藝參數.. - 9 -

五、實習體會.. - 9 -

一、前言

XX年8月23日，在老師的帶領下，我們來到xxxx精細化工廠開始了為期二週的生產實習。雖然只有短暫的兩個星期，但在帶隊老師和工人師傅的細心介紹和耐心指導下，我感覺受益匪淺。對於生產實踐能力要求很高的過程裝備與控制工程專業，去工廠認識實習與生產實習是我們的專業課學習過程中必不可少的部分，我們工科學生的生產實習是理論聯繫實際、培養高級工程技術人才、為後續專業課學習打下感性認識基礎的非常重要的實踐環節。在工廠的“身臨其境”讓我們褪去了書本的束縛，真正的把理論聯繫到實際，在機械的轟鳴聲中，在空氣中瀰漫的淡淡均苯四甲酸二酐味道里，在看到工廠的工人師傅認真生產，一絲不苟的表情時，我們隊“過程裝備與控制工程專業”有了更多的理解和體會。通過對化工廠工藝流程和主要化工設備的實習，瞭解化工生產的概況和主要機械設備的作用和主要結構，為後續的專業課學習增強感性認識，提高了我們運用所學知識觀察和分析實際問題的能力。

二、 實習要求及目的

XX年08月22日，上午，管理工廠的老師為我們進行了簡單的安全教育，介紹了工廠勞動保護、安全技術、放火、防爆、防毒以及保密等內容的安全生產教育規範行為。

XX年08月22日至08月26日，實習地點是xxxx精細化工廠。在這期間，每位老師就苯四甲酸二酐裝置，介紹了機器和設備的類型、結構、作用原理，以及它們在生產流程的最用地位。介紹了均苯四甲酸均苯四甲酸二酐的工藝生產的方法和工藝流程，弄清主要工藝參數確定的理論依據。同時到現場參觀了各個設備。

XX年08月29日至09月,1日，實習地點是xx化工職業技術學院。在這期間，我們主要進行了管道的拆裝，泵的拆裝，壓縮機的拆裝，換熱器的安裝與檢修。

XX年09月2日，實習地點是中國xx石油化工機械製造廠，在這期間，我們在工廠的“身臨其境”讓我們褪去了書本的束縛，真正的把理論聯繫到實際，在機械的轟鳴聲中，在指導老師的教導下，熟悉每個設備的製造過程

三、 化工實訓基地簡介

（一）、化工實訓基地建設歷程簡介

XX年選址xx大廠xx鎮xx經濟開發區，租地35畝正式進行基地建設。6月份已基本完成了勘探、測繪、圍牆及馬路建設。後因當地政府規劃調整，使基地不得不另行選址建設。經過多次考察，於XX年底最終確定在xx市六合區經濟開發區虎躍路。買地38畝作為化工實訓基地用地。XX年3月份及完成了勘探、測繪及圍牆工作，隨機開始打樁、基礎、廠房及設備等一系列工作。XX年12月18日順利投產。

化工實訓基地佔地38畝。計劃分兩期工程完成，第一期工程投資1100萬元，佔地20畝，主要用於化工單元操作，化工生產操作、dcs控制等人才培養以及化工應用技術開發和科研成果轉化裝置的建設，現已建成投產；第二期工程，預留用地18畝，擬投資1800萬元，用於新建化工柔性生產工藝系統為核心，全真與計算機仿真結合，能提供化工單元操作、過程控制仿真、全工藝過程操作三種實訓項目和相關配套設施，滿足培養化工類專業和相關專業的工藝技術、計算機應用、自動控制、過程裝備、分析檢測等方面的崗位綜合能力訓練。在這種訓練條件下，可以根據崗位的要求將時間教學課程體系分為若干個可靈活組合的模塊，從而構成適應訂單式教學的柔性課程體系。同時適度擴大現有生產裝置及下游產品的開發和科研轉化裝置的建設與實訓設備的完善。

（二）、實訓教學

化工行業屬於危險行業：高温、高壓、易燃、易爆、有毒、有害，生產企業一般不願接納學生實訓，即使勉強接納，學生也只能看，不能動手訓練，對提高學生職業技能幫助不大，要讓學生真實動手操作實踐是眾多化工院校面臨的共同難題。為了全力培養能適應生產第一線需要，與崗位零距離對接的高技能人才，學院籌建了自己的實訓工廠，經過廣泛調研論證，第一期選擇了包含多個化工單元操作和多種典型生產設備的產品進行生產，可供化工類專業操作和仿真實訓，機械類專業（化工製備維修專業）維修、拆裝實訓，自動化類專業儀表操作、維修實訓，計算機類專業控制操作實訓等，針對不同專業特點，進行模塊化、組合式教學。

四、均苯四甲酸二酐裝置介紹

（一）、產品的性質、用途

均四甲苯二酐，簡稱均酐（pmda），為白色或淡黃色結晶狀物質，熔點：284~287

均四甲酸，英文簡寫為pma，是作為耐高温絕緣材料——聚酰亞胺的主要合成單體，廣泛應用於航天、航空、機電和電子等領域，同時，也是重要的環氧樹脂和聚酯樹脂的固化劑及粉末塗料的助劑。

1、pmda的性質

（1）分子式c10h2o6

pyromellitic dianhydride(1,2,4,5—benzenetereacarboxylic dianhydride)

理化性質：均苯四甲酸二酐（pmda,簡稱均酐）分子式c10h2o6，分子量218.12，其外觀為白色粉末或針狀結晶，溶於丙酮、乙酸乙酯，不溶於乙醚、氯仿、石油及冷蘇打溶液，遇水或置於濕空氣中會變成均四甲酸，熔點287℃，沸點397~400℃，比重（20/4℃）1.680

2、pmda的用途

（1） 耐熱化合物

均酐最大的用途就是用作聚酰亞胺的原料。由均酐與對二氨基二苯醚等芳香族二胺類化合物反應制得的聚酰亞胺。具有不溶不熔的特點，同其他塑料相比，有着非常優良的耐熱性，電絕緣性、耐磨性、乃放射性。在工業上主要用途是製成薄膜用作h級或c級電機的電纜的耐熱絕緣襯墊或繞包材料，或用作柔性電路板基材；也可以製成模塑料用於制原子反應堆和宇宙空間用的電料，以及在200~232℃下工作的噴氣式發動機油管材料等。

（2） 增塑劑

由均酐和相應醇反應制得的均苯四甲酸四丁脂(topm和均苯四甲酸四辛酯（topm）)，具有良好的電絕緣性和耐熱性，可用於生產耐熱高壓電纜、耐熱聚氯乙烯高級人造皮革，特別是醫用塑料製品；均酐與2—基乙醇脂化製得均苯四甲酸四酯，是聚氯乙烯耐熱絕熱增塑劑，可用於生產102~120℃耐熱電纜、生產特殊的耐久耐熱塑料製品、醫藥及食品方面的聚氯乙烯製品。

（3） 環氧是指固化劑

用環氧樹脂進行澆鑄和壓層製造電機材料特別是製造防漏電性電機材料時，均採用酸酐作固化劑。以均酐做固化劑不僅可以製成絕緣性能好的大型鑄件，且耐熱性可達200~250℃；用均酐作為環氧樹脂膠粘型的固化劑，可以快速粘接，從而製得耐衝擊性瞬時膠粘劑。

（二）均酐的原料及生產過程簡介

1、原料

均酐生產的主要原料為均四甲苯和空氣中的氧氣，輔助原料為活性炭、硅膠。

（1）均四甲苯：白色結晶狀物質，熔點：79.38℃，沸點：196.99℃。

指標

一級品

二級品

熔點（℃）

76 ~ 80

75 ~ 80

純度（%）

≥97

≥95

狀態

白色粉末結晶

白色粉末結晶

（2）活性炭：黑色微細粉末，無臭無味。

（3）硅膠：粗孔不規則硅膠（φ1 ~ 3）

（4）催化劑：v系催化劑。

2、生產過程簡介

圖1 工藝流程框圖

本生產工藝的生產過程可用框圖1表示。

（三）、工藝原理

1、工藝概況

生產過程分氧化、水解濃縮、脱水和昇華四個工序。

a、氧化工序：固體的均四甲苯經加熱熔化、汽化與熱空氣混合後，在固定牀氧化反應器中，催化氧化生成均酐及副產物，經換熱冷卻在捕集器中凝華捕集得到均酐粗產品。

b、水解濃縮工序：粗的均酐產品在水解釜中加一定量的水和活性炭，加熱水解後，經熱過濾器除去活性炭，冷卻結晶再經離心機甩幹，得到均苯四酸粗產品，濃縮是將工藝廢液經濃縮處理後，其水循環使用，廢渣可焚燒處理。

c、脱水、昇華工序：四酸粗產品在脱水釜中，在加熱、真空條件下除去粗產品中的遊離水和分子水生成粗酐，同時脱去低沸點副產物；脱水後的粗酐在其表面上加一定量的硅膠，在昇華釜內加熱和高真空的狀態下使其昇華重結晶，得到產品均苯四甲酸二酐。

本工藝氧化工序為連續生產，捕集器採用兩套切換操作。一套捕集，一套出料備用。水解工序及脱水、昇華工序為間歇操作。

2、主要設備構造、原理和作用

（1）汽化器

結構：汽化器主要由下列組件組成：錐形封頭，柵板，填料，支座，分配器，支持圈，法蘭連接組建、分佈器，防爆口等零件組成。關口和構建見1—1。

工作原理：操作中間原料均四甲苯加入均四化料槽中，打開蒸汽進氣閥及疏水器閥門，蒸汽加熱融化均四甲苯，經均四液下泵，加入均四計量罐中。均四計量罐需同少量蒸汽保温至100+5℃。液態均四甲苯經均四過濾器過濾後由均四劑量泵定量地送入汽化混合器內。

作用：將液態的均四甲苯和空氣混合，變成液態混合狀的氣體，混合均充勻後的氣體有助於氧化反應。

（2）氧化反應器

結構：主要由下列零部件組成：平板封頭，管箱，法蘭，連接螺栓，，密封墊，支座，波形膨脹節，換熱管等組成。

工作原理：在汽化混合器中，均四甲苯與熱空氣均勻混合汽化後由氧化放映期化反應器為列管式固定牀反應器，列關內均勻填裝催化劑，管外由熔鹽加熱。熔鹽在熔鹽槽中由電熱棒加熱、控温，經熔鹽液下泵進入反應器下部，經分配後進入管間，由反應器上部經熔鹽冷卻器管間返回熔鹽槽在反應過程中始終保持熔鹽循環。氧化反應產生的多餘熱量在熔鹽冷卻器中與空氣換熱降温後返回熔鹽槽。

作用：均四甲苯與空氣混合物在氧化反應管內催化劑的作用下，反應生成均酐及副產物及完全氧化產物二氧化碳和水。

（3）熱管換熱器

結構：由管箱、箱蓋、熱管、分佈板和法蘭等零部件組成。

原理：從換熱器出來的均酐反應氣再經熱管換熱器進一步降温後依次進入一、二、三、四捕集器，熱管換熱器冷卻端為水，水被加熱汽化後放空。、

作用：從換熱器出來的均酐反應氣的温度仍然比較難結晶，所以其作用是在降低均酐反應氣的温度。

（4）第一捕集器

結構：捕集器由下列零部件組成，筒體，球形封頭，管板，列管和支持環等組成。

原理：利用換熱器的工作原理，管內通過均酐反應氣，管外經過空氣，通過管壁進行換熱。進入捕集器的反應氣體與殼體的空氣換熱降温後凝華生產固體粗產品，均酐反應氣在捕集器中進一步冷卻、逐步結晶，氣態的均酐凝華變成了固態，結晶在捕集器的底部，隨着温度的降低，均酐的量也就不同，越是向後結晶得量越來越少。

作用：結晶，是氣態的均酐結晶成固態的粗酐。

3、各工序反應機理

（1）氧化工序：

均四甲苯與空氣在一定温度下，在催化劑牀層中催化氧化生成均酐及少量副產物，同時還有均四甲苯完全氧化為二氧化碳和水。整個反應機理較為複雜，現列出主副反應與完全燃燒反應方程式。

主反應：c10h14+6o2---6h2o+2140kj

副反應：c10h14+27/2o2---10co2+7h2o+5579kj

(2) 水解工序：粗的均酐與水災一定温度下發生水解反應，生成均四酸。反應：c10h14+2h2o----c10h6o8

均苯四甲酸二酐裝置所使用的催化劑一v2o5為基礎，加入其它金屬氧化物的多元組分的催化劑。

催化劑對均四氧化成均酐的影響

催化劑所用的載體通常是耐高温的氧化物。同時必須考慮其它因素，如載體是惰性還是活性、對催化物質和助催化劑的影響、表面積、毒性等

催化劑顆粒的形狀和尺寸應該促進催化劑的活性，增強顆粒的抗壓碎和康破裂性，降低牀層阻力。降低生成費用等。

4、各工段的工藝流程

（1） 氧化工序

將原料均四甲苯加入均四化料槽中，打開蒸汽進氣閥及疏水器閥門，蒸汽加熱熔化均四甲苯，經均四液下泵加入均四計量罐。均四計量罐夾套需通少量蒸汽保温至90—100度。液態均四甲苯經均四過濾器後有均四計量泵定量地送入汽化混合器內。

原料空氣經羅茨風機、空氣款衝罐，經計量後再第三捕集器、第二捕集器、第一捕集器的管間與反應混合氣體換熱後，再經空氣預熱器、第二、第一換熱器進一步換熱後進入汽化混合器。

在汽化混合器中，均四甲苯與熱空氣均勻混合汽化後由氧化反應器的上部進入。氧化反應器為列管式固定牀反應器，列管內均勻填裝催化劑，管外由熔鹽加熱。熔鹽在熔鹽槽中有電熱棒加熱、控温，經熔鹽液下泵進入反應器下部，經分配後進入管間，有反應器上部經熔鹽冷卻器管間返回熔鹽槽。在反應過程中始終保持熔鹽循環。氧化反應產生的多餘熱量在熔鹽冷卻器中與通入的冷空氣換熱降温後返回熔鹽槽。

均四甲苯與空氣混合物在氧化反應管內催化劑的作用下，反應生成均酐及副產物及完全氧化產物二氧化碳、水、反應後的反應氣經一、二換熱器管內與空氣換熱器降温，再經熱管換熱器進一步降温後一次進入一、二、三、四捕集器，熱管換熱器冷端為軟水，被加熱後放空。

（2） 水解工序

氧化工序得到的粗酐含有一定量的副產物，需經水解、昇華進行精製，根據各捕集器得到的粗產品的質量情況分別進行一次或兩次水解甚至多次水解。在水解斧中加入一定量的粗酐，有水計量罐經水解泵定量加入水，斧內根據需要加入一定量的活性炭，攪拌下通蒸汽預熱。為加速過濾，在過濾後期可向水解罐內稍加空氣壓濾，空氣由小空氣壓機提供。熱過濾濾液根據水解粗產物的質量不同作不同處理。一般情況下，一捕物料可進入中間槽經液下泵送至結晶斧，攪拌下冷卻結晶。為過濾完全，在結晶斧前又加以過濾器。在結晶初期應緩慢冷卻，使結晶較粗。二捕、三捕產物進入結晶槽，自然冷卻結晶

（3） 脱水、昇華工序

來自水解工序的物料，均勻加入不透鋼製的小舟中打開脱水斧快開蓋，將小舟放入列管中，脱水斧的熱量由熔鹽提供，熔鹽由電加熱控温。脱水在真空狀態下進行，真空由水箱、水噴射泵、水循環泵組成的真空系統，經緩衝罐，在一定的温度和真空下脱水、脱副產物，副產物停留在小舟中。

脱水後，小舟從脱水斧取出送至裝料間，冷卻後在小舟表面加入一定量的硅膠。打開昇華斧端蓋，依次將小舟送入昇華斧個列管中。昇華斧熱樣由各熔鹽提供，熔鹽由電加熱控温。昇華在真空條件下進行，由羅茨—循環機組提供，該機組一台供三台昇華斧同時使用。在一定的真空度、温度、時間裏，昇華後的產品附在斧結晶腔壁上，打開斧蓋稍冷卻後清除、取出、送產品包裝間，檢驗、包裝、出廠。

（4） 乾燥工序

氣流乾燥是利用高速流動的熱空氣，使物料懸浮於空氣中，氣力輸送狀態下完成乾燥過程。操作時，熱空氣由風機送入氣流管下部，以240m/s的速度向上流動，濕物料由加料器加入，懸浮於高速氣流中，並與熱空氣一起向上流動，由於物料空氣的接觸非常充分，且處於運動狀態，因此氣固之間的傳熱和傳質係數都很大，使物料中水分很快被去除。

真空乾燥是一種間歇式操作裝置，通過夾套內蒸汽加熱，粗四酸在真空圓錐體內靠筒身的轉動，不斷翻滾物料，濕物料吸熱後蒸發的水汽通過真空系統（泵）抽出筒外，從而達到物料的乾燥。

5 、主要工藝參數

（1）氧化：

反應温度：435~445℃； 熔鹽温度：380~390℃

催化劑負荷：50~60g/l.h；風量：2100~2300m3/h

汽化器温度：180~200℃；一捕入口温度;210~220℃

（2） 水解：温度95℃

粗酐：水：活性炭=1:5:0.05（一捕產品）

=1:4—4.5：0.05（二、三捕產品）

（3） 脱水：

熔鹽温度：230℃；真空度：—0.09mpa

（4） 昇華：

熔鹽温度：250℃；真空度：—0.0999mpa

五、實習體會

實習的十天時間很快的就過去了，在這短短的時間內，我收穫了很多的東西,感覺無論是從老師還是從從事學習的內容方面都收穫了不少,真的感激這次經歷，這些都是我在學校裏和課本上找不到的，現在我們已經是大四了，馬上就要踏入社會，這些實踐性的東西對我們來説是至關重要的，它讓我們脱離了書生的稚氣，增加了對社會的感性認識、對知識的更深入的瞭解。

在以前的頭腦中，我認為的工作都是很美好的，我想企業和工廠應該都是挺漂亮、挺大起的。現在不都是在講環保、講生態化嗎，將來的工作環境肯定是整潔美麗的，工作應該也是有趣輕鬆的。我就是懷着這種憧憬到了我們的實習工廠。

通過長久的實際工作，工廠師傅的經驗和熟練程度是我們這些大學生在課本上得不到的，所以，今後走入社會，我想我首先應該克服的就是眼高手低的毛病，俯下身來、踏踏實實的工作，去積累自己的經驗，增加自己的知識！

對於生產實習,我想作為一名工科學生是必須要經歷的。一個不接觸工廠,不接觸機器的工科人的經歷是不完整的,所以學校的畢業生產實習就給我們提供了這樣的一種平台讓我們能充分的對工廠、對工具、對機器產生認知,進而瞭解和熱愛。金工實習在機器的操作,自身的動手能力和對工具運用技巧的瞭解方面都給了我很大的幫助。實踐的過程真的能夠體悟到一種快樂,當然麻煩時時都有,可以説整個過程一直是痛苦並快樂着。每一個工種如今想起來似乎都是歷歷在目,而其中的快樂與痛苦更讓人珍惜。

在實習時，同時也讓我認識到社會是殘酷的，沒有文化、沒有本領、懶惰，就註定你永遠是社會的最底層！但同時社會又是美好的，只要你肯幹、有進取心，它就會給你回報、讓你得到自己想要的！像這樣的實習也是給我們學習化工機械的同學了一種啟發：在以後的工作學習中更應該多思考，多想現有的技術還有什麼可以改進的地方，而不是被書本上的理論知識所束縛。雖然書本上的知識都是經典，但一些化工流程工藝是可以更新的。結合實際生產情況建設更高效、更經濟、更實用的化工設備是我們追求的目標。

總之，雖然實習的時間很短，但對我來説，收穫是很大的。我會更加珍惜我的學習，並且用實習的心得時時激勵自己！