鋅的分析實驗報告範文

篇一：EDTA滴定法測定鋅

一、方法原理

樣品經王水分解後，在FeCl3存在條件下，使得猛以二氧化錳形式沉澱，用NH3·H2O、（NH4）2SO4、（NH4）2S2O8沉澱分離鐵、鋁、鉛等元素，在pH=5.4～

5.9的乙酸-乙酸鈉緩衝溶液條件下以Na2S2O3、 KF掩蔽Cu、，以二甲酚橙作指示劑進行EDTA絡合滴定。反應式如下：

H2Y2-+Zn2+Zn2-+2H+

銅、鎳、鈷、鎘對測定有影響，但銅可用Na2S2O3掩蔽。

本法適用於含1%以上鋅礦樣的分析。

二、試劑

1、5%FeCl3溶液

2、0.2%二甲酚橙水溶液

3、HAc-NaAc緩衝溶液：200g NaAc溶於1000mL水中，加冰醋酸10mL，混勻

4、NH3·H2O-（NH4）2SO4-NH4Cl洗液：20g （NH4）2SO4溶於1000mL熱水中，加20g NH4Cl、20mL NH3·H2O

5、EDTA標準溶液（CEDTA=0.015mol/L）：稱取5.7g乙二胺四乙酸二鈉於250ml燒杯中，加水加熱溶解，冷卻後定容至1000ml。

6、鋅標準溶液：稱取1.000g金屬鋅（99.99%）於250ml燒杯中，加20ml鹽酸(1+1)，加熱溶解後定容至1000ml。

7、EDTA溶液的標定：移取20.00ml鋅標準溶液於250ml三角瓶中，加1滴甲基橙作指示劑，用氨水中和至溶液由紅變為黃色，用少許水沖洗瓶壁，加20mlNaAc-HAc緩衝溶液，加1滴二甲酚橙作指示劑，用EDTA滴定至溶液由酒紅色變至亮黃色即為終點，做空白試驗。

CEDTA=CZnVZn/VEDTA

三、分析手續

稱樣0.2g於150mL燒杯中，以少量水潤濕，加入15mL HCl，低温加熱分解5-6min，逐去H2S，再加入5mL HNO3，繼續加熱分解，蒸至小體積後，加入1mL FeCl3溶液，繼續蒸發至濕鹽狀，取下，加入5g （NH4）2SO4（使Pb沉澱）、1g （NH4）Fe、Mn、Al）、1g NH4Cl，拌成砂粒狀。加20mL NH3·H2O2S2O（沉澱分離8

攪勻，在電熱板上煮沸3min，取下用少量水吹洗杯壁，補加5mL NH3·H2O，趁熱用定性濾紙過濾，用熱的NH3·H2O-（NH4）2SO4-NH4Cl洗液洗滌燒杯和沉澱各7～8次，濾液用錐形瓶承接，將錐形瓶中的濾液置於電熱板上加熱煮沸約10min，以趕去大部分的NH3（但勿使氫氧化鋅白色沉澱析出），取下冷卻至室温。加1滴對硝基苯酚指示劑，用1+1 HCl調節溶液由黃色至無色，加HAc-NaAc緩衝溶液15mL，分別加入Na2S2O3、KF各0.2g，搖動使其溶解，滴加2～3滴EDTA（計算滴加體積，主要消除殘留Fe的影響），加入2～3滴二甲酚橙指示劑，用EDTA標液滴定至亮黃色為終點。

WZn%=(65.38×CV×100)/(m1000)

四、注意事項

1、含Cu高的樣品先加Na2S2O3掩蔽Cu，使其顏色褪去；

2、含C高的樣品稱0.5g樣於瓷坩堝中，於700℃馬弗爐中燒3h（坩堝經王水處理後再烘乾），取出，冷卻後將樣品用毛刷掃入150mL燒杯中，用王水沖洗坩堝，此後步驟同上；

3、加HNO3分解後，加入5mL 1+1 H2SO4蒸至濕鹽狀，若含C高時可在蒸至冒白煙時取下，放冷，加入1～2mL HClO4，繼續蒸至濕鹽狀，後同。

4、二甲酚橙須在半個月左右更換一次。

5、本方法是使鋅呈鋅氨絡合離子同干擾元素分離，如氨的含量不足，鋅不能完全形成鋅氨絡合離子而使測定結果偏低。

6、當試樣中鉛的含量大於40%時，應在用氨水中和大量酸後加入20ml飽和碳酸鈉溶液然後再加入過量氨水。

滇管-9：7.80～8.20 滇管-10：18.80～19.20 空白值以0.00mL計

篇二：鋅等元素的分析方法

鐵、銅、錳、鎂、鋅的測定方法

原子吸收光譜分析方法是一種應用比較廣泛的化學分析方法，主要用來對不同物質中各種微量及常量元素含量的分析，其特點是：精確定量生物樣品中的許多種微量元素，包括組織中存在的元素。易操作，對所測定的元素有較高的靈敏度和精確度。且常用於單元素分析。因此，原子吸收是目前用來分析微量元素最常用的方法之一。 1. 原理

每種元素的原子能夠吸收特定波長的光能，而吸收的能量值與該光路中該元素的原子數目成正比。用特定波長的光照射這些原子，測量該波長的光被吸收的量，與標準溶液製成的校正曲線對比，求出被測元素的含量。 2. 適用範圍

依據中華人民共和國國家標準，鐵：GB12396－90，銅：GB/T5009.13－96，錳：GB12396－90，鎂：GB12396－90，鋅：GB/T5009.14－96。

以上方法適用於所有食品及保健品中元素含量的測定，其元素含量在1mg/kg濃度以上。 3. 儀器

原子吸收光譜分光光度計。 4. 試劑

（1）硝酸（G.R），高氯酸（G.R），鹽酸（G.R）。 （2）混合酸消化液：硝酸＋高氯酸 按4＋1混合。

（3）0.5mol/L HNO3溶液：取33mL硝酸，加去離子水定容至1000mL。 （4）0.12mol/L HCl。

（5）去離子水：80（kΩ）以上。

（6）標準質控物：豬肝粉（國家標準物質研究中心提供），質控物需室温乾燥保存。 （7）國家標準物質研究中心提供標準貯備液：鐵標準溶液、銅標準溶液、錳標準溶液、鋅標準溶液、鎂標準溶液，以上標準溶液濃度均為1000μg/mL。

（8）標準中間液的配製：精確吸取上述標準貯備溶液各10mL（鎂5mL），分別移入100mL容量瓶中，然後用稀釋用溶液定容至100Ml[注意：鐵、銅、錳、鎂用0.5mol/L硝酸溶液稀釋定容，鋅用0.12mol/L鹽酸稀釋定容]。 以上各溶液須放在聚乙烯瓶內，4℃冰箱保存。 5. 操作步驟

（1）樣品消化：實驗操作需在無元素污染的環境中進行。準確稱取樣品幹樣0.3～0.7g，濕樣1.0g左右，飲料等其他液體樣品1.0～2.0g，然後將其放入50mL消化管中，加混合酸15mL[注意：油樣或含糖量高的食品可多加些酸]，過夜。次日，將消化管放入消化爐中，消化開始時可將温度調低（約130℃左右），然後逐步將温度調高（最終調至240℃左右）進行消化，一直消化到樣品冒白煙，液體變成無色或黃綠色為止。若樣品未消化好可再加幾毫升混酸，直到消化完全。消化完後，待涼，加5mL去離子水，繼續加熱，直到消化管中的液體約剩2mL左右，取下，放涼，然後轉移至10mL試管中，再用去離子水沖洗消化管2～3次，並最終定容至10mL，此為試樣溶液。 樣品進行消化時，應同時做樣品空白消化。

（2）測定：將標準貯備液分別配置成不同濃度的標準工作液，以供上機使用（表6－3）。

表6－3 不同濃度系列標準工作液的配製

實驗條件及方法：測定鐵、銅、錳、鎂、鋅元素的波長分別為248.3、324.8、279.5、285.2nm和213.9nm，儀器狹縫分別為0.2、0.5、0.2、0.5nm和1.0nm燈位置、燈電流等均按儀器使用説明調製至最佳狀態，然後點火準備測定。首先，應以各標準系列溶液繪製標準曲線，然後逐一測定空白及樣品。 6. 計算

根據儀器測定出的數據，代入公式進行計算：

式中 X——樣品中元素的含量，mg/100g； ρ——試樣溶液中元素的濃度mg/L； ρ0——空白值；

V——樣品定容體積，mL；

f——稀釋倍數；

m——取樣量，g（固體質量為g，液體為mL）。 以上元素最低檢出限分別為鐵0.2μg/mL，錳0.1μg/mL，銅0.0016μg/mL，鋅0.4μg/mL，鎂0.05μg/mL。 7. 注意事項

樣品處理要防止污染，所用器皿均應使用塑料製品，使用的試管及器皿均應在使用前泡酸，並用去離子水沖洗乾淨，乾燥後使用。樣品消化時，注意酸不要燒乾，以免發生危險。

篇三：鋅的分析方法Microsoft Word 文檔

一、試劑

1 氟化鈉溶液：4%

2 二甲酚橙指示劑：0.1%，配製後兩週內使用。

3 六次甲基四胺：

4 丁二酮污溶液：1%乙醇溶液

5 抗壞血酸—硫脲溶液：按每100毫升溶液含抗壞血酸2克，硫脲10克的比例配製，當天使用。

6 EDTA溶液：0.02M，用基準試劑配製。

7 鋅標準溶液：0.02M。

二 試樣的分解

1 若試樣中含有錫： 稱取試樣0.2500克移入250毫升燒杯中，加入氫溴酸10毫升，溴1毫升。温熱溶解後加入高氯酸10毫升，加熱蒸發以除去多餘的溴和氫溴酸，分解不溶性的溴化物，從而獲得一澄清無色溶液。蒸至盡幹後，加水20~30毫升水。

三 分析方法

吸入一定量的試液，依次加入氟化鈉溶液10毫升（掩蔽三價鐵、四價錫和三價鋁），抗壞血酸—硫脲（掩蔽二價銅和銀）溶液5毫升，丁二酮污溶液5毫升。混勻後加入適量六次甲基四胺，調節試液的PH值為5.0~5.5（用精密PH試紙檢查）。加入二甲酚橙指示劑1~2滴，用0.02MEDTA標準溶液滴定至試液由紅色轉為黃色。也可再多加滴定劑1~2毫升，用0.02M鋅標準溶液返滴至試液由黃色轉為紅色為止（用鋅標準溶液返滴則終點更為敏鋭）。

注：1 在PH5.5的微酸性溶液中，用EDTA滴定鋅時消除錳和鎳的干擾是急需解決的問題。鎳含量高時可用丁二酮污可消除小於1毫克鈷的干擾。二價鎳在PH的條件下與丁二酮污形成沉澱，可立即幹過濾後滴定鋅。

2 在微酸性溶液中，加入適量的1%氯化鋇溶液和硫酸鉀溶液5%，使生成硫酸鋇沉澱，溶液中共存的鉛，也一起以硫酸鉛沉澱析出，但當鋇量超過鉛量10倍以上時，鉛即全部摻入到硫酸鋇晶格中，形成硫酸鉛鋇混晶沉澱，這種沉澱在乙酸銨溶液中不溶解，證明它比硫酸鉛沉澱穩定得多。利用這一性質可以掩蔽鉛。