無機化學實驗報告

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無機化學實驗報告1

Ds區元素(銅、銀、鋅、鎘、汞)

【學習目標】

認知目標：掌握銅、銀、鋅、鎘、汞的氫氧化物或氧化物的酸鹼性，硫化物的溶解性及配位性。 技能目標：掌握Cu+ Cu2+及Hg22+ Hg2+相互轉化條件，正確使用汞;

思想目標：培養學生觀察現象、思考問題的能力。

【教學安排】

一 課時安排：3課時

二 實驗要點：1、銅、銀、鋅、鎘、汞氫氧化物或氧化物的生成和性質;

2、鋅、鎘、汞硫化物的生成和性質;

3、銅、銀、鋅、汞的配合物;

4、銅、銀、汞的氧化還原性。

【重點、難點】

Cu+ Cu2+及Hg22+ Hg2+相互轉化條件;

這些元素的氫氧化物或氧化物的酸鹼性，硫化物的溶解性及配位性。

【教學方法】 實驗指導、演示、啟發

【實驗指導】

一、銅、銀、鋅、鎘、汞氫氧化物或氧化物的生成和性質

1、銅、鋅、鎘

操作：0.5mL 0.2 mol·L-1MSO4→2 mol·L-1NaOH→↓ →2 mol·L-1H2SO4; ↓→2 mol·L-1 NaOH

指導：

離子

Cu2+實驗現象 H2SO4NaOH

溶 解釋及原理 Cu2+ +OH-=Cu(OH)2↓ Cu(OH)2+2H+=Cu2++2H2O Cu(OH)2++OH-=[Cu(OH)4]2-

Zn2+ +OH-=Zn(OH)2↓方程式同上

溶 溶 淺藍↓ 溶 Zn2+

Cd2+

結論 白↓ 白↓ 溶 不溶 Cd2+ +OH-=Cd(OH)2↓ Zn(OH)2、Cu(OH)2具有兩性，以鹼性為主，能溶於濃的強鹼中生成四羥基合M(Ⅱ)酸根配離子。

Cd(OH)2鹼性比Zn(OH)2強，僅能緩慢溶於熱濃強鹼。

2、銀、汞氧化物的生成和性質

操作：:0.5 mL 0.1 mol·L-1 AgNO3 →2 mol·L-1NaOH→→↓+ 2 mol·L-1HNO3(2 mol·L-1 NH3·H2O)

:0.5 mL 0.2 mol·L-1 Hg(NO3)2 → 2 mol·L-1NaOH→→↓+ 2 mol·L-1HNO3(40% NaOH) 指導：

離子 實驗現象 解釋及原理Ag

+

Ag2O褐↓

HNO3溶 溶 無色

氨水 溶 NaOH 不溶

Ag2O+ 4NH3 + H2O =2Ag(NH3)2+ +2OH

HgO + 2H+=Hg2+ +H2O

-

Hg

2+

HgO 黃↓

結論

AgOH、Hg(OH)2沉澱極不穩定，脱水生成成鹼性的Ag2O、HgO。

二、鋅、鎘、汞硫化物的生成和性質;

操作：:0.5 mL 0.2 mol·L-1 ZnSO4、CdSO4、Hg(NO3)2→1 mol·L-1Na2S→(濃HCl、王水)。 指導：

離子 Zn2+Cd2+Hg2+結論

結論

溶解性

硫化物 CuS Ag2S ZnS CdS HgS

顏色

黑 黑 白 黃 黑

稀HCl 不溶 溶 溶 溶 不溶

濃HCl 不溶 溶 溶 溶 不溶

濃HNO3 溶(△)溶 溶 溶 不溶

王水

K

sp

-5

→↓→2 mol·L-1HCl

實驗現象

溶解性稀ZnS白↓ 溶 CdS黃↓ 溶 HgS黑↓ 不溶

HCl濃溶 溶 不溶

王水溶 溶 溶

-

解釋及原理

M2+ + S2=MS↓ MS + H+ = M2+ + H2S

臭↑(H2S)，CuS、CdS易溶於酸，最難溶的是HgS，須用王水溶解。

溶×10溶 溶

2×106×10

-49-36-28

溶×10溶

2×10

-52

三、銅、銀、鋅、汞的配合物

1、氨配和物的生成

操作：:0.5 mL 0.2 mol·L-1 CuSO4、AgNO3、ZnSO4、Hg(NO3)2 →2mol·L-1氨水→2mol·L-1氨水。

注意：

離子 Cu2+

氨水 ↓淺藍

溶

過量

-

解釋及方程式

Cu2++2OH=Cu(OH)2↓

2+

Cu(OH) 2 + 4NH3=Cu(NH3)4+2OH

-

2、汞合物和應 內容

Ag+Zn2+Hg2+結論 操作

Ag2O↓褐

溶Ag(NH3)2+溶

Zn(NH3)42+無色不溶

Ag2O+ 4NH3 + H2O =2Ag(NH3)2+ +2OHZn2++2OH=Zn(OH)2↓

-

-

↓白 ↓白

Zn(OH)2 + 4NH3=Zn(NH3)42+ +2OH

-

Cu2+ 、Ag+、Zn2+可生成氨配合物。Hg2+ Hg22+與氨會生成溶解度很小的氨基硝酸汞(或氨基氯化汞)，所以它們不形成氨基配合物。

現象 橙紅↓

解釋

Hg2++2I=HgI2↓

-

的配

生成用

0.5 mL 0.2 mol·L-1 Hg(NO3)2 →0.2mol·L-1KI →↓→KI固體至↓溶解 → 40% KOH→ 氨水 (可用於鑑定NH4+) 結論

↓溶2+2KI=K2[HgI4](無色)

碘 配 合 物

紅棕↓

a) K2[HgI4]與KOH混合溶液(奈斯勒試劑)可用於鑑出微量的NH4+。 b) 在HCl下可溶解HgS:

5d 0.2mol·L-1Hg(NO3)2 →0.1mol·L-1KSCN

-

白↓2++2SCN=Hg (SCN) 2↓ ↓溶2++4SCN=Hg (SCN) 42

-

-

-

白↓→KSCN

→ ZnSO4(可用於鑑定Zn2+)

SCN 配 合 物

結論

白↓2++Hg (SCN) 42=Zn[Hg (SCN) 4]↓

) (反應速度相當緩慢，如有Zn2+存在時，Co2+與試劑的反應加快。

四、銅、銀、汞的氧化還原性。

內容操作 現象解釋

0.5 mL 0.2 mol·L-1 CuSO4→過量

6 mol·L-1 NaOH→

→1mL 10%葡

Cu2O

萄糖溶液△→↓→兩份 (黃↓→紅↓)

2 mol·LH2SO4 →靜置→△ 1mL濃氨水→靜

置

-1

淺藍↓ ↓溶

紅↓溶解，有紅色固體Cu↓溶，深藍色

Cu2+ +OH-=Cu(OH)2

↓

Cu(OH)2

+OH-=[Cu(OH)

4]2-2 [Cu(OH)4]2- + C6H12O6= Cu2O↓+ C6H12O7 +4OH-+2H2O

被O2氧化成Cu(Ⅱ)

c)

10 mL 0.5 mol·L-1 CuCl2→3mLHCl濃 、Cu屑→△至綠色

消失→幾滴+10 mL H2O→如有白↓→全部傾入100mLH2O，洗滌至無藍色。

CuCl

3mL濃氨水

白↓分兩份

3mLHCl濃

[指導]：

↓溶解

↓溶解

CuCl + 2NH3=Cu(NH3)2+ + Cl

-

銀鏡反應

3、CuI的生成和性質

操作

現象

-

解釋及方程式

2Cu2+ +4I=2CuI↓+I2

0.5 mL 0.2 mol·L-1 CuSO4 →0.2 棕黃色 mol·L-1 KI → 棕黃色

白色↓ →0.5 mol·L-1 Na2S2O3

4、汞(Ⅱ)和汞(Ⅰ)的轉化

操作

1、Hg2+的氧化性 0.2 mol·L-1 Hg(NO3)2 →0.2 mol·L-1SnCl2

(由適量→過量)

2S2O32+I2=S4O62+2 I(碘量法測定Cu2+的基礎)

-

-

-

現象

適量: 白色↓ 過量: 灰黑↓

解釋及方程式

Sn4+量少

-

Hg2+ + Sn2++4Cl= Hg2Cl2↓白色+SnCl62- Sn4+量多

Hg2Cl2+Sn2++4Cl= 2Hg↓黑色+ SnCl62--

2、Hg2+轉化為Hg22+ 0.2 mol·L-1

Hg2+→1滴金屬汞 金屬汞溶解2+ + Hg=Hg22+

白色↓22+ +2Cl=Hg2Cl2↓白色-清夜→0.2 mol·L-1NaCl

清夜→0.2 mol·L-1NH3·H2O

灰色↓ Hg22++2NH3+NO3-=[ NH2 Hg] NO3↓+2Hg↓+NH4+

[問題討論]

1、使用汞應注意什麼?為什麼要用水封存?

1、 選用什麼試劑溶解?

物質2 2試劑 稀HCl 熱稀HNO3AgI 氨水2S2O3

4、區別：Hg(NO3)2 、Hg2(NO3)2、AgNO3

物質3)2 Hg2(NO3)2

AgNO3

黃色↓

先產生白色↓後溶解KI液

紅色↓ 灰色↓ 灰黑色↓ 過量氨水 白色↓

無機化學實驗報告2

硫酸亞鐵銨的製備及檢驗

一、實驗目的

1.瞭解複鹽(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的製備原理;

2.練習水浴加熱、過濾、蒸發、結晶、乾燥等基本操作;

3.學習Fe3+的限量分析方法—目視比色法。

[教學重點]

複鹽的製備

[教學難點]

水浴加熱、減壓過濾

[實驗用品]

儀器：枱秤、錐形瓶、水浴鍋、布氏漏斗、吸濾瓶

試劑：(NH4)2SO4(s)、3 mol·L-1H2SO4、10%Na2CO3、95%乙醇、1.0 mol·L-1KCNS、2.0 mol·L-1HCl、0.01

mg·mL-1Fe3+標準溶液、鐵屑或還原鐵粉

二、實驗原理

(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O(392)即莫爾鹽，是一種透明、淺藍綠色單斜晶體。由於複鹽在水中的溶解度比組成中的每一個組分的溶解度都要小，因此只需要將FeSO4(152)與(NH4)2SO4(132)的濃溶液混合，反應後，即得莫爾鹽。

Fe + H2SO4= FeSO4+ H2↑

FeSO4+ (NH4)2SO4+ 6H2O = (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O

三、實驗步驟

1.硫酸亞鐵銨的製備

(1)簡單流程：廢鐵屑先用純鹼溶液煮10分鐘，除去油污

Fe(2.0g) + 20 mL3mol·L-1H2SO4水浴加熱約30 min，

至不再有氣泡，再加1 mLH2SO4

↓趁熱過濾

加入(NH4)2SO4(4.0g)小火加熱溶解、蒸發至表面出現晶膜，冷卻結晶

↓減壓過濾

95%乙醇洗滌產品，稱重，計算產率，檢驗產品質量

(2)實驗過程主要現象

2.硫酸亞鐵銨的檢驗(Fe3+的限量分析—比色法)

(1)Fe3+標準溶液的配製

用移液管吸取0.01 mol·L-1Fe3+標準溶液分別為：5.00 mL、10.00 mL和20.00 mL於3支25 mL比色管中，各加入2.00 mL 2.0 mol·L-1HCl溶液和0.50 mL 1.0 mol·l-1KCNS溶液，用含氧較少的去離子水稀釋至刻度，搖勻。得到25.00 mL溶液中含Fe3+0.05 mg、0.10 mg、0.20 mg三個級別Fe3+的標準溶液，它們分別為Ⅰ級、Ⅱ級和Ⅲ級試劑中Fe3+的最高允許含量。

(2)試樣溶液的配製

稱取1.00 g產品於25 mL比色管中，加入2.00 mL 2.0 mol·L-1HCl溶液和0.50 mL 1.0 mol·l-1KCNS溶液，用含氧較少的去離子水稀釋至刻度，搖勻。與標準色階比較，確定產品級別。

(3)實驗結果：產品外觀產品質量(g)

產率(%)產品等級

四、注意事項

1.第一步反應在150 mL錐形瓶中進行，水浴加熱時，應添加少量H2O，以防FeSO4晶體析出;補加1 mLH2SO4防止Fe2+氧化為Fe3+;

2.反應過程中產生大量廢氣，應注意通風;

3.、熱過濾時，應先將布氏漏斗和吸濾瓶洗淨並預熱;

4.第二步反應在蒸發皿中進行，FeSO4∶(NH4)2SO4= 1∶0.75(質量比)，先小火加熱至(NH4)2SO4溶解，繼續小火加熱蒸發，至表面有晶體析出為止，冷卻結晶，減壓過濾。

五、提問

1.在蒸發、濃縮過程中，若溶液變黃，是什麼原因?如何處理?

答：溶液變黃是因為酸少，Fe2+變氧化為Fe3+(黃)，處理方法是在溶液中加Fe屑，轉為綠色溶液後，再加1 mLH2SO4.

六、產率分析

產率偏低：(1)熱過濾時，部分產品流失;(2)反應不充分。

產率偏高：(1)出現Fe3+後又加Fe屑;(2)可能含部分(NH4)2SO4。